Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

1. Pengertian

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) / Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)  adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

2. Prinsip Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Penentuan kadar logam berat dengan Spektrofotometrik Serapan Atom (SSA) didasarkan pada hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala (Anonim, 2003 dalam Azis, 2007). Semakin tinggi konsentrasi larutan standar, maka nilai absorbansinya juga akan semakin tinggi. Dari hasil pembacaan SSA, nilai absorbansi juga akan meningkat pada konsentrasi larutan standar yang kadarnya juga meningkat, sehingga jika dihubungkan akan membentuk grafik dengan persamaan garis lurus. Persamaan garis antara kadar zat dengan absorbansi adalah persamaan garis lurus dengan koefisien arah positif, yaitu : Y = a + bX, dimana nilai a dan b akan tampak pada grafik persamaan garis lurus dari hasil pembacaan absorbansi larutan standar. Nilai X merupakan nilai absorbansi sampel yang didapatkan dari hasil pembacaan SSA, sedangkan Y adalah konsentrasi akhir dari logam berat pada sampel setelah memasukkan  nilai absorbansi sampel ke dalam persamaan tersebut di atas.

Dengan memasukkan nilai absorbansi larutan contoh ke dalam persamaan garis dari larutan standar maka kadar logam berat dalam contoh dapat diketahui. Oleh karena yang mengabsorbsi sinar adalah atom, maka atom ion/senyawa logam berat dalam contoh harus dirubah menjadi bentuk atom yang dilakukan oleh pembakar pada SSA. Perubahan bentuk ion menjadi bentuk atom biasanya dilakukan pada suhu tinggi (± 2000 ⁰C) melalui pembakaran gas asetilen (Noor, 1990).

Pada penggunaan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), sampel yang akan dianalisis harus dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3. Hal ini disebabkan karena proses atomisasi dapat berlangsung secara sempurna pada pH tersebut. Pada pH yang lebih tinggi atau lebih rendah, maka proses atomisasi tidak dapat berlangsung sempurna. Selain itu, penggunaan pH antara 2 sampai 3 pada Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dilakukan untuk mencegah korosi pada dinding kapiler Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), dimana dinding-dinding kapiler tersebut diatur untuk kondisi pH tersebut.

3. Petunjuk Pemakaian SSA   

Petunjuk Pemakaian Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), yaitu :

A. Pemilihan Lampu

Dipilih lampu sesuai dengan unsur yang akan di ukur kadarnya. Lampu dipasang pada kedudukannya dalam alat dan diperhatikan kuat arus maksimum lampu dinyalakan.   

B. Pemilihan Panjang Gelombang dan Pengaturan Celah

Dengan menggunakan tabel panjang gelombang dan kepekaan serapan unsur, dipilih panjang gelombang yang cocok. Celah dibuka sedikit lebar dan dengan tombol panjang gelombang tepatkan pembacaan panjang gelombang. Lebar celah yang tepat dapat dibaca pada tabel tersebut.

C. Penyediaan Cuplikan

Disediakan cuplikan sebelum api dinyalakan. Kemudian dibuat larutan baku dari logam yang akan diukur dari garamnya atau unsurnya. Konsentrasi larutan baku pertama tergantung dari kepekaan serapan atomik.

D. Penyediaan Api dan Pengaturan

Bila lampu telah dipanaskan dan panjang gelombang telah diatur. Dan cuplikan tersedia, maka langkah selanjutnya adalah menyalakan api. Ikuti dengan baik langkah-langkah dalam petunjuk cara pemakaian SSA yang tersedia. Selalu udara (gas pendukung) dialirkan pertama kali. Tekanan udara antara 15 dan 20 lb/in² dan segera dinyalakan pembakar. Kemudian tinggi nyala diatur sehingga berkas sinar lampu katoda berongga melewati nyala yang tepat.

E. Pembacaan Serapan

Dalam pengukuran serapan atom mula-mula diatur pembacaan serapan nol dengan pelarut dalam nyala, atau dengan air murni diaspirasikan kedalam nyala dan dibaca serapan. Idealnya pembacaan serapan naik sampai maksimum dan tinggal tetap sampai cuplikan habis.

 4. Gangguan pada SSA 

Gangguan dalam SSA adalah peristiwa yang menyebabkan pembacaan yang diukur yaitu serapan atom unsur cuplikan menjadi lebih kecil atau lebih besar daripada yang sesuai dengan konsentrasi cuplikan. Gangguan ini terutama terjadi di dalam nyala, disebabkan terjadinya antar aksi, yang menentukan jumlah banyaknya atom dalam nyala yang terdapat di jalan berkas sinar yang melalui nyala itu.
Beberapa faktor yang dapat menimbulkan gangguan dalam SSA di antaranya:

• Laju aspirasi cuplikan ke dalam nyala. Ini tergantung pada tekanan udara, ukuran kapiler dan viskositas larutan.   
• Derajat dispersi atau atomisasi larutan; hanya tetesan lebih halus tersedot dalam nyala, sedangkan tetesan lebih besar turun dan keluar lewat pembuangan. Bagian tetesan halus tergantung dari tekanan udara, suhu ‘nozzle’ tempat terjadinya atomisasi, dan tegangan permukaan larutan.
• Suhu nyala. Faktor ini mempengaruhi derajat penguraian senyawa menjadi atom-atom dan berpengaruh terhadap garis serapan.
  
• Kedudukan berkas sinar dalam nyala. Populasi atom berubah terhadap tinggi nyala dengan cara yang rumit. Jika penguraian menjadi atom-atom lambat, populasi atom naik di bagian makin tinggi dalam nyala sampai dekat ujung nyala dan populasi atom berkurang ditempat nyala yang dingin. Jika penguraian berlangsung cepat, populasi atom sesuai dengan tinggi suhu nyala.
• Pengaruh antar unsur, yang paling nyata disebabkan oleh reaksi kimia dalam nyala. Unsur yang dapat menyebabkan gangguan itu berasal dari larutan itu sendiri.
• Gangguan pada pengerjaan sampel, yaitu terjadinya pencampuran bahan-bahan kimia lain pada sampel. 

 Oleh karena itu dipertimbangkan dengan baik agar diperoleh hasil kuantitatif yang baik dalam pengukuran serapan dalam SSA. Beruntunglah, biasanya larutan baku dapat diukur dengan mudah dan mengikuti hukum Lembert-Beer yang merupakan jaminan akan keberhasilan pengukuran.
 
 5. Kelebihan dan Kekurangan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

 

Kelebihan yang dimiliki oleh metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), yaitu :

• Menganalisis konsentrasi logam berat dalam sampel secara akurat karena konsentrasi yang terbaca pada alat SSA berdasarkan banyaknya sinar yang diserap yang berbanding lurus dengan kadar zat.
• Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah (‰), sedangkan pada metode lain seperti volumetrik hanya dapat menganalisis pada kadar yang tinggi (%).
• Analisis sampel dapat berlangsung lebih cepat.   

 Sedangkan kekurangan penggunaan metode SSA, yaitu :

•  Hanya dapat menganalisis logam berat dalam bentuk atom-atom. SSA menganalisis logam berat dari atom-atom karena tidak berwarna.
• Sampel yang dianalisis harus dalam suasana asam, sehingga semua sampel yang akan dianalisis harus dibuat dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3.
• Biaya operasional lebih tinggi dan harga peralatan yang mahal.  

 Referensi : 

 Azis, V. 2007. Analisis Kandungan Sn, Zn, dan Pb Dalam Susu Kental Manis Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Jurusan Ilmu Kimia, Fakultas Ilmu Kimia dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Islam Indonesia. Jogjakarta.

 Harlan, 2009. Analisis Kandungan Logam Berat Timbel (Pb) dan Tembaga (Cu) pada Air Laut dengan Menggunakan Metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) di Dinas Pertambangan Dan Energi Provinsi Sulawesi Selatan. Laporan Praktek Kerja Lapang. Jurusan Ilmu Kelautan, Fakultas Ilmu Kelautan dan Perikanan. Universitas Hasanuddin. Makassar.

 Noor, A., 1990. Analisis Spektrofotometri Serapan Atom. Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Hasanuddin.